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溴化甲溴試液：制備方法 電解法 將由溴與氫氧化鉀合成的溴化甲鉀用蒸餾水溶解配成電解液，電解24h后出第一批粗品，以后每12h取一次粗品，粗品經(jīng)水洗除去溴化甲鉀后用蒸餾水解，加少量氫氧化鉀調(diào)pH值為8，保溫0.5h后過(guò)濾，將澄清濾液在結(jié)晶器中冷至室溫，經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。 氯氧化法 石灰乳和反應(yīng)后通入氯氣進(jìn)行氯氧化反應(yīng)，至pH值達(dá)到6~7反應(yīng)終止。除渣后，蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應(yīng)生成溴酸鋇沉淀，將過(guò)濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥、粉碎，制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。 溴-氫氧化鉀法 以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料，用1.4倍質(zhì)量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液，在不斷攪拌下通入。待加到一定數(shù)量時(shí)，即有白色結(jié)晶析出即得溴酸粗品。 繼續(xù)加入，直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時(shí)，不斷地向溶液中加入冷水，以防止因溫度過(guò)高而造成揮發(fā)損失。反復(fù)重結(jié)晶，過(guò)濾，甩干，再用去離子水溶解，并加入少量氫氧化鉀以除去合成時(shí)過(guò)量的溴，重結(jié)晶一次，最后取出結(jié)晶，干燥，即得成品。 [3] 溴化甲溴試液檢測(cè)方法 溴化甲鉀含量的測(cè)定 溴化甲鉀用滴定，加乙酸溶液及曙紅指示液，避光滴定至沉淀表面呈紅色，具體方法參考GB/T649-1999。 水不溶物的測(cè)定 取試樣溶于沸水，冷卻后，型號(hào)4玻璃濾鍋過(guò)濾105度干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中規(guī)定計(jì)算。 溴化物的測(cè)定 取試樣溶于熱水，加硫酸搖勻，放置，溶液所得黃色不得溶于標(biāo)準(zhǔn)。 |
